一、LYWS-8係列油微水儀產品描(miáo)述
采用卡爾——菲休庫侖滴定法,對不(bú)同物質進行微量水分測定,是一種*可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應用(yòng)了這一方法,並采用了微計算機控製,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯(xiǎn)示,自動打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作與使用,具有操作簡單(dān),全(quán)自動的分析儀(yí)器(qì)。是變壓器油水分(fèn)分析的*理想儀器。
二、LYWS-8係列油微水儀技術參數
1、滴定方(fāng)式:微計算機控製庫侖滴定
2、測量範圍:1ug-100mg(典(diǎn)型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電(diàn)解控製:自動電解電流控製(*大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大(dà))
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不(bú)含(hán)進樣誤差)
8、終點顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時 分鍾
10、打印機(jī):16個字符(fú)針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流(liú)220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫(wēn)度:5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外(wài)型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、工作原理
卡爾——菲休試劑同水(shuǐ)的(de)反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占(zhàn)優勢的碘(diǎn)和(hé)充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合(hé)而成,把樣品加人到試劑中,在陽極上由電解所產生的碘(diǎn)與樣品中的水起反映,在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中(zhōng)的水起反映,根據法拉第定律,碘(diǎn)與(yǔ)電量成正比地產生出來。
2I- 2e—I2
1摩爾碘與(yǔ)1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫(kù)侖電量,根據這個(gè)原理,水含量可以從電解所需要(yào)的電(diàn)量中直接確定,經儀器計(jì)算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中(zhōng)的含水量。
結構物征及使(shǐ)用方(fāng)法
前麵(miàn)板與後(hòu)麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終(zhōng)點指示燈
4、電解開關指(zhǐ)示燈
5、啟動鍵在每個樣品(pǐn)注入前按一下此鍵,指示燈亮(liàng),顯(xiǎn)示器(qì)複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷(duàn),通時(shí)指示燈亮。
7、功(gōng)能/確定:選擇某項參(cān)數進入確定
8、選擇(zé)/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速(sù)度(dù)調整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開(kāi)關
14、保險(xiǎn)絲座(zuò)
15、風機
使(shǐ)用方法
一、自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源(yuán)開關,在(zài)測量(11)和滴定(10)插座(zuò)開路狀態下,短接測量插(chā)座時,測量顯示過碘,並且不計數,短接電解插座時,測量顯示器過水,並(bìng)且(qiě)計數。在(zài)測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動(dòng)鍵,一分鍾後報警(jǐng),終點指(zhǐ)示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥(zào)和裝配
1、使用前把滴定池(chí)所有的玻璃口打開滴定池幹燥管、密(mì)封塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘(hōng)幹,時間約3—4小時,然後自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮(tóng)、甲醇(chún)進行清洗,清洗後(hòu)用吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電極(jí)引線處,否則在測定試樣過程(chéng)中會造成測量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意不要將矽(guī)膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌子通過試樣注入口小心(xīn)放入,然後分別在測量(liàng)電(diàn)極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰極(jí)室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝(zhuāng)到相應的(de)部位上,輕輕轉動一(yī)下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用(yòng)漏鬥通過密封口注(zhù)入陽(yáng)極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下(xià),使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用(yòng)夾持器夾(jiá)緊,把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開電源,打開攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸(zhēng)餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止(zhǐ)注入。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
5、空白(bái)電流。
如果終點指示燈交替閃亮(liàng)或著(zhe)一直不能達到平衡狀(zhuàng)態(tài),說(shuō)明(míng)空白(bái)電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力攪拌器(qì)上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然後把池子(zǐ)放(fàng)回(huí),重新打開開(kāi)關,繼續進行滴定,這一步驟可反複進行幾次。
通過以上(shàng)操作(zuò),空白電流一般情況下會(huì)降低(dī)到*小(儀器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸(xī)附水分所致。此時應檢查滴定(dìng)池的(de)磨口接合麵密封情況,矽膠是否失效,以及陰極室的清(qīng)洗(xǐ)和幹燥劑效果是否良好。
在(zài)測量樣(yàng)品中水分的含(hán)量時,為了得到高精(jīng)度的(de)數據,我(wǒ)們希望(wàng)空白電流越小越好。但(dàn)是,在儀器不穩定的狀(zhuàng)態下,按“啟動”,數字顯(xiǎn)示器(qì)複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然(rán)顯示為零。此時,也可以進(jìn)行測定(dìng)。當對(duì)測定精度有特殊要求或者被測樣品(pǐn)中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達(dá)到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當達到初始平衡(héng)點,而且比較(jiào)穩定時,可用純水進行標定(dìng)。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注(zhù)意應使針尖(jiān)插(chā)入到試劑中,並避免與滴定(dìng)池內壁或電極接觸,注入後(hòu)滴(dī)定會自動開始。
4、蜂鳴(míng)器響顯(xiǎn)示(shì)終(zhōng)點END其顯示結果(guǒ)應為l00±3ug(不含進樣誤差)
示2-3次,顯示結果若在誤差範(fàn)圍內就可以進行試樣的標定。
四、LYWS-8係列油微水儀測定條(tiáo)件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到(dào)參數界麵。按選擇鍵,移動光(guāng)標到參數(shù)設定位置,按確定鍵進(jìn)入菜單進行設定體積和密(mì)度。
2、打印狀(zhuàng)態
在參(cān)數設置內有打印不打印兩種狀態可(kě)選擇。
3、 日期、時間設(shè)定
把菜單調到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸(shū)入按選(xuǎn)擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按(àn)功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都巳完成。
4、平均值:同(tóng)一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入(rù)鍵,調到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可(kě)打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定(dìng)儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌(bàn)子開(kāi)始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解(jiě)液不(bú)起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏(píng)幕顯示數字,同時電解開關(guān)打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器(qì)進(jìn)水調整至(zhì)平衡,巳用過電解液剛開機時一般顯示過水(shuǐ),通過電解(jiě)滴定後到達平衡(héng),報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進(jìn)樣器,抽取0.1u1水樣注(zhù)入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數(shù)量試(shì)樣(一般以1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕(mù)顯示(shì)為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終點後,終點指示燈(dēng)亮,同時報警(jǐng),打印機打印出樣品的含(hán)水量。**使用儀器時或(huò)試樣(yàng)不同時,需要注意(yì)試樣體積、比(bǐ)重與機內(nèi)設置的體積、比重應相符(fú)。
(5)測量結果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量由以下(xià)關(guān)係式計算:
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作(zuò)過程與液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品(pǐn)中水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,確(què)保(bǎo)氣體中(zhōng)的(de)水分被(bèi)充分被吸收,同時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的電解液(yè)明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小於1克的水進(jìn)行反應,若測定時間過長,電解液敏感下降,應更換新(xīn)鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液(yè),如與皮膚接觸,應用水(shuǐ)徹底衝洗幹(gàn)淨,當使用有吡啶電解液時應有良好(hǎo)的通風設施。
二、測定的注意事項項
典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量來控製進(jìn)樣量
水(shuǐ)份含量進樣量 *大(dà)進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保(bǎo)養
一、LYWS-8係列油微水儀儀(yí)器的安裝場所(suǒ)
1、應放在避陽(yáng)光處(chù),室(shì)內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的(de)環境內工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、矽膠墊的更換(huàn)
樣口注入口的矽膠墊(diàn)長久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣(qì)中的水分進入而影響測定,應及時更換。
三、LYWS-8係列油微水儀矽膠更換
幹燥(zào)室的(de)矽(guī)膠由藍色(sè)變至澆藍時,應更換新矽膠更換時不要讓矽膠粉末(mò)裝入否則將(jiāng)造成陰(yīn)極室(shì)、陽極室無(wú)法排氣,而(ér)終(zhōng)止電解。
四、LYWS-8係列油微水儀滴定池磨口保養
每7-8天(tiān)內要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時應重新塗薄薄的一層真空脂,重(chóng)新裝入(rù),否則過長(zhǎng)時間的使用,可能拆不下來。
五、電極插頭(tóu)、插座保(bǎo)養
1、測量電極、陰極室(shì)電極的插頭、插座經常活動,會(huì)使其接觸不佳。應對插(chā)頭部分別(bié)擦試金屬部位使其接觸良(liáng)好。
2、長時間(jiān)的應(yīng)用插(chā)頭、插座會粘附上汙垢,使其接觸不佳,這時應用乙醇或丙酮分別(bié)擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、LYWS-8係(xì)列油微水儀矽膠更換(huàn)
1、當幹燥管裏的矽膠由蘭色(sè)變至淺蘭色(sè)時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要(yào)將矽膠粉(fěn)末裝入幹燥管(guǎn),否(fǒu)則(zé)會出現下列故障。
⑴電解液從陰(yīn)極室全部排出(chū),陰極無電解液而使電解電流(liú)終止。(見圖9)
⑵陽極室電(diàn)解液浸入陰極室,使碘離子(zǐ)聚集並沉積(jī)在陶瓷(cí)極板上,而降低電解效率。(見圖9)
七、LYWS-8係列油微水儀滴定池磨(mó)口的(de)保養
大(dà)約一星(xīng)期內要轉動一下(xià)滴定池(chí)的磨口連接處,在不能輕(qīng)鬆轉動時,應重新塗上薄薄的一層真空脂(zhī),(注意:真空脂(zhī)不易塗得過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差)如果不這樣檢(jiǎn)查(chá),真(zhēn)空脂就會變硬,磨口連接的零件就(jiù)可能拆不下(xià)來。因此要經常(cháng)保養好,使他們便於拆卸清洗。
滴定池磨口粘結處理(lǐ)
如果滴(dī)定池磨口連接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,按下程序拆卸:
1、排去滴定池中的電解液,並衝洗幹淨。
2、在磨口(kǒu)結合處周圍注(zhù)入(rù)少量的丙酮,然後(hòu)用手輕輕地轉動磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,請將滴定池放(fàng)入(rù)2升的燒杯中(zhōng),慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡,其液麵位置見圖10,必須十分注意,不要讓(ràng)測(cè)量電極(jí)、陰極(jí)室電極的引線套端頭進入液體,浸泡約十幾個小時或者24小時後,即可拆卸(此方法可重(chóng)複進行(háng))。
九、測量(liàng)電(diàn)極的保養
1、當磁(cí)力攪拌器快速轉動時,應注意攪拌子(zǐ)可能會跳動而損壞電極。
2、當(dāng)測量電極放入或取(qǔ)出時,應按攪拌開關使其停止攪拌(bàn),並注(zhù)意不要使測量電極碰到滴定池的孔(kǒng)壁上。
3、測(cè)量電極彎曲而沒有短路時可以用,也可以進行修複時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極頂端,可用的(de)電極見圖11。
4、當(dāng)測量電極被汙染時,可用丙酮對測(cè)量電極進行擦拭,如果鉑金絲的汙垢仍不(bú)能去掉時,請用酒精燈火焰燒鉑絲球端,(見圖12)(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端,避(bì)免因急(jí)速加熱引起電極(jí)玻璃部分(fèn)炸裂)。