一、LYWS-8係(xì)列油微水含量測定儀產(chǎn)品描述
采用(yòng)卡爾——菲休庫侖滴定法,對不同物質(zhì)進行微(wēi)量水(shuǐ)分測定(dìng),是(shì)一種*可靠的方法,本微量水分測定儀成功的(de)應用了這一方法,並采用了微計算機控製,其分析速度快,精(jīng)度高,液晶屏中文顯示,自(zì)動打印,且有儀(yí)器故障自(zì)診,菜單選擇(zé)等功能,以(yǐ)達到更好的操作與使用,具(jù)有操作簡單(dān),全(quán)自動的分析儀器。是(shì)變壓(yā)器油水分分析的*理想儀器。
二、LYWS-8係列油微(wēi)水含量測定儀技術參數
1、滴定方式:微計算機控製庫侖滴定
2、測量範圍:1ug-100mg(典型值(zhí)10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自動電解電流控製(zhì)(*大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準(zhǔn)確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不含進樣誤差)
8、終點顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點指(zhǐ)示燈亮
9、日 期: 年 月 日(rì) 小時 分鍾
10、打印機:16個字符針式打印,紙寬44毫米
11、電 源(yuán):交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用(yòng)環境溫度:5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外型尺(chǐ)寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、LYWS-8係列(liè)油微水含量測定儀工(gōng)作原理(lǐ)
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水(shuǐ)起反映,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,根據法拉第定律(lǜ),碘與電量成正比地產生出來。
2I- 2e—I2
1摩爾碘與1摩(mó)爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫(kù)侖(lún)電量,根(gēn)據這個原理,水(shuǐ)含量可以從電解(jiě)所需要(yào)的電量中直接確(què)定,經儀器計算(suàn),在顯示器上(shàng)直接顯示出測(cè)定樣品中(zhōng)的含水量。
結構物征及使用方法
前麵(miàn)板與後麵板說明(見圖(tú)l、2)
1、液晶顯示屏(píng)
2、打印機
3、終點指示燈(dēng)
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在(zài)每個樣品注入前按一下此(cǐ)鍵,指示燈亮,顯示器(qì)複位為零。
6、攪拌開關(guān):控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確(què)定:選擇某項(xiàng)參數進入確定
8、選擇/輸(shū)入鍵:選擇某項(xiàng)輸入(數字增大)。
9、攪拌(bàn)速(sù)度調整
10、電解(jiě)電極插座
11、測量電極插座(zuò)
12、220V交流電源(yuán)插座
13、電(diàn)源開關
14、保險(xiǎn)絲座
15、風機
使用方法
一、自檢功能。
將220V交流電源(yuán)接入電源插座,打開電源開關,在(zài)測(cè)量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,短接測量插座時(shí),測量顯示過碘,並且不計數(shù),短接電解插座時,測量顯示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗(xǐ),幹燥和裝配
1、使用前把滴定池(chí)所有的玻璃口打(dǎ)開滴定池(chí)幹燥管、密封塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的(de)烘箱內烘幹(gàn),時間約3—4小時,然後自然冷即,陰極(jí)室和測量(liàng)電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗,清洗後用(yòng)吹風機吹幹(gàn),清洗時應注章,不要清洗到電極引(yǐn)線處(chù),否則(zé)在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、把矽膠(jiāo)裝入幹燥管內,注意不要將矽膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過(guò)程後把攪拌子(zǐ)通過試樣注入口小心(xīn)放入,然後分別在測量電(diàn)極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的(de)塗(tú)上(shàng)一層真(zhēn)空潤滑(huá)脂,除陰極室(shì)的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動(dòng)一下使(shǐ)其較(jiào)好的密封。
3、將約100-200毫升的試(shì)劑用漏鬥通(tōng)過密封口注入陽極室,再(zài)用漏鬥通過陰極室(shì)幹燥管插口注入試劑,陰、陽極室(shì)的液麵(miàn)高度要基本一致,完(wán)畢後將幹燥管密封塞裝好,輕(qīng)輕(qīng)轉動一下,使其較好的密封(fēng),將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電(diàn)極插頭分別插入測量電解(jiě)插座內。
4、打開(kāi)電源,打開攪拌開關(guān),使儀器攪(jiǎo)拌(攪拌速度為液體剛(gāng)不(bú)產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這(zhè)是用50――100ul的進樣器向(xiàng)電解池中注(zhù)入蒸餾水,此(cǐ)過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器(qì)顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
5、空白電流。
如(rú)果終點指示燈交替閃亮或(huò)著一直不能(néng)達到平衡狀態,說明空白電流不穩(wěn)定,出現(xiàn)這種(zhǒng)情況則(zé)是滴定池內壁上吸附有水分(fèn)。這時,應關掉儀器開關。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收(shōu)到電解液中(見圖5)。然後把池子放(fàng)回,重新打開開關,繼續進(jìn)行(háng)滴定,這一步驟可反複進行幾次。
通(tōng)過以(yǐ)上操(cāo)作,空(kōng)白電流一(yī)般(bān)情況下會降低到(dào)*小(xiǎo)(儀器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大(dà)氣中(zhōng)的(de)水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致(zhì)。此時應檢查滴定池的磨口接合麵密封情(qíng)況,矽膠是否失效,以及(jí)陰(yīn)極室的清洗和(hé)幹燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白(bái)電(diàn)流越小越好(hǎo)。但是,在儀器不穩定的(de)狀(zhuàng)態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響(xiǎng),終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以(yǐ)進行(háng)測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對(duì)測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當(dāng)達到(dào)初始平衡點(diǎn),而且比較穩定時,可(kě)用純水(shuǐ)進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水(shuǐ),為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到(dào)陽極室試劑中,注意應使針(zhēn)尖插入到試劑中,並避免與滴定池內壁或電極接(jiē)觸(chù),注入後滴(dī)定會自動(dòng)開始。
4、蜂鳴(míng)器響顯示終點END其顯(xiǎn)示結果(guǒ)應為l00±3ug(不含進樣誤差)
示2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。
四、測定(dìng)條件的建立(lì)及操作步驟
1、參數設(shè)置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設定位置,按確(què)定鍵進入菜單進行設定體積和密度。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時(shí)間設定
把(bǎ)菜單調到時間設定,按(àn)確立健數字(zì)(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一(yī)位(wèi)數(shù)字設定好後,按功能/確定鍵,一般地(dì)產品出廠前時間設定(dìng)都巳完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出(chū)含水(shuǐ)平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均(jun1)值(zhí)位(wèi)置,再按功能/確(què)定鍵,打印機可打印出1一n個(gè)進樣(yàng)數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份(fèn)測定儀,按攪拌鍵,電解池(chí)中的攪拌子開始旋轉。攪拌(bàn)速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打(dǎ)開(新電解液顯示過碘,可(kě)用50--100ul進樣器進水調整至平衡(héng),巳(sì)用過電解液(yè)剛開機時一般顯示過水,通過(guò)電解滴定(dìng)後到達平衡,報警終點指示燈亮後(hòu)。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣(yàng)注入滴(dī)定瓶,同時(shí)按啟(qǐ)動鍵,屏幕(mù)顯示含(hán)水量在100.0±5ug為合格(不含(hán)進樣誤差),一般(bān)標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位),先按(àn)啟動鍵,屏幕(mù)顯示(shì)為“00000.0”,然後將(jiāng)試樣注入電解池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時(shí)報警(jǐng),打印機打印(yìn)出(chū)樣(yàng)品的含水量。**使用儀器時或試樣不同時,需要注意試(shì)樣體積、比重與機內設(shè)置的體積、比(bǐ)重應相符。
(5)測(cè)量結果用ugH2O單位(wèi)來表示,樣品中(zhōng)水分含量(liàng)由以(yǐ)下關係式計算:
(6)氣體樣品中的水份測(cè)定
氣體(tǐ)樣品(pǐn)中水份(fèn)的滴定操(cāo)作過程與液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定(dìng)氣體樣品中水份時(shí),陽極室須注入約150毫升的電解(jiě)液,確保氣體中的水分被充分被吸收,同時氣體的流速(sù)應(yīng)控製(zhì)在大約0.5L/min左右,如(rú)果在測定(dìng)過程中陽極室的電解液明顯減少,應注入大約20毫(háo)升的(de)乙二醇補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正(zhèng)常的測定中,每100毫升電解液可以與(yǔ)不小(xiǎo)於1克的水進行反應,若測定時間過長,電解液(yè)敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去(qù)接解電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水徹底衝洗幹(gàn)淨,當使用(yòng)有吡啶電解液時應有良好的通風設施。
二(èr)、測定(dìng)的注意事項項
典型測定(dìng)範圍(wéi)是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當的(de)根據(jù)樣(yàng)品的含水量來控製進樣量
水(shuǐ)份含量進樣量 *大(dà)進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維(wéi)護與保養
一、LYWS-8係列油微水含(hán)量測定儀儀器的安裝場所
1、應放在避陽光處,室內溫度(dù)在(zài)5℃-40℃
2、不(bú)要將(jiāng)儀器安裝在濕度(dù)大,電源波動大的環境內(nèi)工(gōng)作
3、不要將(jiāng)儀器放在有腐蝕性氣(qì)體的環境中工作。
二、矽膠(jiāo)墊的(de)更換(huàn)
樣口注(zhù)入口(kǒu)的矽膠墊(diàn)長久的使用會使針孔變的(de)無收縮(suō)性(xìng),使大氣中的水分(fèn)進入而影響測定,應及時更換(huàn)。
三、LYWS-8係列(liè)油微(wēi)水含量測定儀矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色變至澆藍時,應更換新矽膠更換時不(bú)要讓矽膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解(jiě)。
四、LYWS-8係列(liè)油微水含量測定儀滴定池磨口保養
每7-8天內要轉動一下滴(dī)定池的磨口讓,在(zài)不能輕鬆轉(zhuǎn)動時應重(chóng)新塗薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過長時間的使用,可能拆不下(xià)來。
五(wǔ)、LYWS-8係列油微水含量測定儀電極插頭、插座保養
1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動,會使其接觸不佳(jiā)。應對(duì)插頭部分(fèn)別擦試金屬部位(wèi)使其接觸良好。
2、長時間(jiān)的應用插頭、插座會粘附上汙垢,使其接(jiē)觸(chù)不佳,這時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部(bù)位使其接觸良好。
六、LYWS-8係列油微水含量測定儀矽膠更換
1、當幹燥管裏的矽膠由蘭色變至淺(qiǎn)蘭色時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出現下列故障。
⑴電解液從陰(yīn)極室全部排出,陰極無電解液而使電解電流終止。(見圖9)
⑵陽極室電解液浸入陰極室,使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板(bǎn)上,而(ér)降低電解效率。(見圖9)