一、LYWS-8係列油微量水分測定儀產品描(miáo)述
采用卡爾——菲休庫侖滴定法,對不同物質進(jìn)行微量水分測定,是一種*可靠的方(fāng)法,本微量(liàng)水分測定儀(yí)成功的應用了這一方法,並采用了微計算機(jī)控(kòng)製,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作與使用,具有操作簡單,全自動的分析儀器(qì)。是變(biàn)壓(yā)器油水分分析的*理想儀器(qì)。
二、LYWS-8係(xì)列油微量水分(fèn)測定儀(yí)技術參數
1、滴定方式:微計算機控製庫侖滴定
2、測(cè)量範圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控(kòng)製:自動電解電(diàn)流控製(zhì)(*大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不(bú)含進樣誤差)
8、終點顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終(zhōng)點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時 分鍾(zhōng)
10、打印機:16個字符針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫度:5-40℃
14、使用環境(jìng)溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、工作原理
卡爾——菲休試劑(jì)同水的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所(suǒ)用試劑溶液是(shì)由占優勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合(hé)而成,把樣品加人到試(shì)劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起(qǐ)反映,在(zài)陽極上由電解所產生的碘(diǎn)與(yǔ)樣品中的水起反映,根據法拉(lā)第定(dìng)律,碘與電量成正比地(dì)產生出來。
2I- 2e—I2
1摩爾碘與(yǔ)1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫(kù)侖電量,根據這個原(yuán)理,水含量(liàng)可以從電解所需(xū)要的電(diàn)量(liàng)中直接確定,經儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品(pǐn)中的含水量。
結構物征及使用方法
前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關(guān)指示燈(dēng)
5、啟動鍵在每個樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪(jiǎo)拌通斷(duàn),通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數進入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電極(jí)插座
12、220V交流電源插座
13、電源(yuán)開關
14、保險絲(sī)座
15、風機
使(shǐ)用方法
一、自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下(xià),短接測量插座時,測量顯示(shì)過碘(diǎn),並且不計數,短接電解插座時,測(cè)量顯示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下,接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈亮(liàng),符(fú)合上述過程,說(shuō)明儀器主機工(gōng)作(zuò)正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池幹(gàn)燥管、密封塞可用水清洗。清(qīng)洗後放在大(dà)約80℃的烘箱內烘幹,時(shí)間約3—4小(xiǎo)時(shí),然後自然冷即,陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗,可用丙(bǐng)酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章(zhāng),不要清洗到電(diàn)極引(yǐn)線(xiàn)處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、把矽(guī)膠裝入幹燥(zào)管內,注意不要將矽膠粉裝(zhuāng)入,然後將試樣注入口(kǒu)的(de)旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌(bàn)子通過試樣注入口小心放入,然後(hòu)分別在測量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上一(yī)層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和(hé)密封塞不裝其它均裝到相應的部位(wèi)上,輕(qīng)輕轉動(dòng)一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通過密封口注入陽極室(shì),再用漏鬥通過陰極室幹(gàn)燥管(guǎn)插口注入試劑,陰(yīn)、陽極室的液麵高度(dù)要基本一致,完畢後將(jiāng)幹燥管密封(fēng)塞(sāi)裝(zhuāng)好,輕輕轉動一下(xià),使其較好的密封,將滴定池放到磁力(lì)攪拌(bàn)器上,用夾持器夾(jiá)緊,把測量電極陰極電極插頭分(fèn)別插入測量電(diàn)解插座內。
4、打開電源,打(dǎ)開攪拌(bàn)開關,使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定(dìng)鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止注(zhù)入。這是儀器開始(shǐ)跑數,進行自動平衡。
5、空白電(diàn)流。
如果終點指示燈交替閃亮或(huò)著一直不能達到平衡狀態,說明空白(bái)電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應(yīng)關掉儀器開關。從磁力攪拌器(qì)上取下(xià)滴定池,慢慢傾斜轉動(dòng)搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解液(yè)中(見圖5)。然後把池子放(fàng)回,重(chóng)新打開開關,繼續進行滴定,這(zhè)一步驟可反複(fù)進行幾次。
通過以上操作,空(kōng)白(bái)電流一般情況下會降低到*小(儀器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水(shuǐ)分浸入所影響或者是陶瓷(cí)濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的(de)磨口接合麵密封情(qíng)況(kuàng),矽膠是否(fǒu)失效,以及陰極室的清洗和幹燥劑效果是(shì)否良好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。但是(shì),在儀器(qì)不穩定(dìng)的狀態下,按“啟動”,數字顯示器(qì)複零(líng),約一分鍾後,蜂(fēng)鳴器響,終點指示燈亮。數字顯(xiǎn)示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平(píng)衡穩定狀態,這樣對測(cè)定低含量(liàng)的樣品有利。
三(sān)、儀器的標定(dìng)
當達到(dào)初始平(píng)衡點,而且比較穩定(dìng)時,可用純水(shuǐ)進行標定。
1、用(yòng)0.5u1進樣器抽取0.1u1的(de)純水(shuǐ),為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋(xuán)塞注(zhù)入到陽極(jí)室試劑中,注意應使針尖(jiān)插入到試劑(jì)中,並避免與滴定池內壁或電極接觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響(xiǎng)顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)
示2-3次,顯示(shì)結果若在(zài)誤差範圍內(nèi)就可以進行試樣(yàng)的標定。
四、測(cè)定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數(shù)界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設(shè)定(dìng)位置,按確定鍵進入菜單進(jìn)行設定體積和密度。
2、打印狀態
在(zài)參數設置內有打印不打印兩種狀態可選(xuǎn)擇。
3、 日期、時間設定(dìng)
把菜單調到時(shí)間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日(rì)XX時XX分XX秒)輸入(rù)按選擇/輸入鍵,每一位數字設(shè)定好後(hòu),按(àn)功能/確定鍵,一般地產品出廠(chǎng)前(qián)時間設定都巳完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品(pǐn)需要算出含水平均值時(shí),可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到(dào)打印平均值位置,再按功(gōng)能/確定鍵,打印機可打印出1一n個(gè)進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水(shuǐ)份測定儀,按攪(jiǎo)拌鍵,電解池中的(de)攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡(pào)為(wéi)宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同(tóng)時電解開關打開(新電解液顯示過(guò)碘(diǎn),可用50--100ul進樣器(qì)進(jìn)水調整至平衡,巳用過電解液剛開機時一(yī)般顯示過水(shuǐ),通過電解滴定後到(dào)達平(píng)衡,報警終(zhōng)點指示燈亮後。
(3)用(yòng)0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時(shí)按(àn)啟動鍵,屏(píng)幕(mù)顯示(shì)含水量在100.0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差),一般(bān)標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位),先按啟動(dòng)鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將(jiāng)試樣注入電(diàn)解池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印(yìn)機打印出樣品的含水量。**使用儀器時或試樣不(bú)同時,需要注意試(shì)樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來(lái)表示,樣(yàng)品中水(shuǐ)分含量(liàng)由以下關係式計算:
(6)氣體(tǐ)樣品中(zhōng)的水份測定
氣(qì)體樣品中水份的滴(dī)定操作過程(chéng)與液體樣品相同,在此隻涉及采樣(yàng)辦法,連接器見圖3。
在(zài)測定氣體樣品中(zhōng)水(shuǐ)份時,陽極室(shì)須注入約150毫升(shēng)的電解(jiě)液,確保氣體中的(de)水分被充分被(bèi)吸收,同時氣體的流速應(yīng)控(kòng)製在大約0.5L/min左右,如果(guǒ)在測定過程中陽極室的電解液明顯減少,應注入大約20毫升(shēng)的乙二醇補充(chōng)。
注意事項
一、電解液的注意事項(xiàng)
1、在正常的(de)測定中,每100毫升電解(jiě)液可(kě)以與不小於(yú)1克的水進行反應(yīng),若測定時間(jiān)過長,電解液敏感下降,應更換新鮮(xiān)電解液。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚接觸,應用水徹(chè)底衝洗幹淨,當使用有吡啶電解液時應(yīng)有良好的(de)通風(fēng)設施。
二、測定的注意(yì)事項項(xiàng)
典型測定(dìng)範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測(cè)定結果,要適當的根據樣品的含(hán)水量來控(kòng)製進樣量
水份(fèn)含量進樣量 *大進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器的安裝場所
1、應(yīng)放在避陽光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀(yí)器安裝在濕度大,電源波動大(dà)的環境內工作
3、不要將儀器放在有腐蝕(shí)性氣體(tǐ)的環境中工作。
二、矽(guī)膠墊的更換
樣口注入口的矽膠墊長久的使用會使針孔(kǒng)變的無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入而影響測定,應及時(shí)更(gèng)換。
三、LYWS-8係列油微量水(shuǐ)分測定儀矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色(sè)變至澆藍時,應更(gèng)換新矽膠更換時不要讓矽膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法(fǎ)排氣,而終止電解。
四、LYWS-8係列油微量水分測定儀滴定池磨口保養
每7-8天內要轉動(dòng)一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時(shí)應重新塗薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則(zé)過長時間的使用,可能拆不下來。
五、LYWS-8係列油微量水分測定儀電極插頭、插座保養
1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動(dòng),會使其接觸不佳。應(yīng)對插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長時間的(de)應用插頭、插座會(huì)粘附上汙垢,使其接觸不佳,這時應用(yòng)乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六(liù)、LYWS-8係列油微量水分測定儀矽膠更換
1、當幹燥管裏的(de)矽膠由蘭色變(biàn)至淺蘭色時,應(yīng)更換(huàn)新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出(chū)現下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排(pái)出(chū),陰極無電解液而使電解電流(liú)終止。(見圖(tú)9)
⑵陽極室電解液浸入陰極(jí)室,使碘離子聚集並(bìng)沉(chén)積在陶(táo)瓷極板上,而(ér)降低電解效率。(見圖9)
七、LYWS-8係列油(yóu)微量水分測定儀滴定(dìng)池磨口的保養(yǎng)
大約一星(xīng)期(qī)內要轉動一(yī)下滴定池的磨口連接處,在不能輕鬆轉動時,應重新塗上薄薄的一層真(zhēn)空脂,(注意:真空脂(zhī)不易塗(tú)得過多,否則使其進入滴(dī)定池而造成測量誤差)如果不這樣檢查(chá),真空脂就會變硬,磨口連(lián)接的零(líng)件就可能拆不(bú)下來。因此要經常保養好,使(shǐ)他們便於(yú)拆(chāi)卸清洗。
滴定池磨口粘結處理
如果滴定池磨(mó)口連接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,按下程序拆卸:
1、排去滴定池中的電解液(yè),並衝(chōng)洗幹淨。
2、在(zài)磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮,然後用(yòng)手輕輕地轉動磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,請將(jiāng)滴定池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯(lǜ)化鉀溶液浸泡,其液(yè)麵位置見圖10,必須十分注意,不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸(jìn)泡約十幾個小(xiǎo)時或者24小時後,即可拆卸(xiè)(此方法可重複進行)。