一、LYWS-8係列油微水測試儀產品描述
采用卡爾——菲休(xiū)庫侖滴定(dìng)法,對不(bú)同物質進行微量水分測定(dìng),是一種*可靠的方法,本微量水分測定儀成功的(de)應用(yòng)了這一方法,並采用了微計算機控製,其分析速度(dù)快,精度高,液晶屏(píng)中文顯示,自動打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功(gōng)能,以達到更好的(de)操作與使用,具有(yǒu)操作簡(jiǎn)單,全自動的分析儀器。是變壓器油(yóu)水分分析(xī)的*理想儀器。
二(èr)、技術參數
1、滴定方式:微計算機控製庫侖滴定(dìng)
2、測量範圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分(fèn) 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自動電解電(diàn)流控製(*大400mA)
5、滴定速度(dù):2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不含進樣誤差)
8、終(zhōng)點顯示:信息顯示、蜂嗚器(qì)響、終點指示燈亮
9、日 期: 年 月(yuè) 日 小時 分鍾
10、打印機:16個字符針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率(lǜ):60VA
13、使用(yòng)環境溫度:5-40℃
14、使用環境(jìng)溫度(dù):≤90%
15、外(wài)型尺寸:290X380X120
16、重 量(liàng):9kg
三、工作原理
卡爾——菲休試劑(jì)同水的(de)反(fǎn)應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試(shì)劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧(yǎng)化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣(yàng)品(pǐn)加人到試劑中,在陽極上由(yóu)電(diàn)解所產生的碘與樣品中的水起(qǐ)反映(yìng),在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映(yìng),根據法拉第定律,碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。
2I- 2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反(fǎn)應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經儀器計算,在顯示器上直接顯(xiǎn)示出測定樣品中的含水量。
結構物(wù)征及使用方法
前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關(guān)指示燈
5、啟動鍵在(zài)每個樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器(qì)複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌(bàn)通斷,通(tōng)時指(zhǐ)示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數進入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸(shū)入(數字增大)。
9、攪(jiǎo)拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電(diàn)極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關,在測量(liàng)(11)和滴定(10)插座開路狀態下,短接測量插座時,測(cè)量顯示過碘,並且不計數,短接電解插座(zuò)時,測量顯示器過水,並且計(jì)數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常(cháng)。
二、滴定(dìng)池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻(bō)璃口(kǒu)打開(kāi)滴定池(chí)幹燥管、密封塞可用水清洗(xǐ)。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷即,陰(yīn)極室和測量(liàng)電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不(bú)要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測(cè)量誤差(chà)。
2、把矽膠(jiāo)裝入幹(gàn)燥管內,注(zhù)意不(bú)要將矽膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞裝好(hǎo),完成上述過程後把攪拌子(zǐ)通過試樣注入口小心放入,然(rán)後分別在測量電極陰極室(shì),幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥(zào)管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫(háo)升的(de)試劑用漏鬥通過密封口注入陽(yáng)極室,再用漏鬥(dòu)通過陰極(jí)室幹燥管插口注(zhù)入試劑,陰(yīn)、陽極室的(de)液麵高度要基本一致,完畢(bì)後將幹燥管密封塞裝好,輕(qīng)輕轉動一下,使其較好的(de)密封,將(jiāng)滴定池(chí)放到磁力攪拌器上,用(yòng)夾持器夾緊,把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開電源,打開攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過(guò)碘狀態,這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池(chí)中注(zhù)入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進行自動平(píng)衡。
5、空白電流。
如果終點指示燈交替(tì)閃亮或著一直不能達到(dào)平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上(shàng)吸附有水分。這(zhè)時,應關(guān)掉儀器開關。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然後(hòu)把池子放回,重新打(dǎ)開開關,繼(jì)續進(jìn)行滴定,這一步驟可反(fǎn)複進行幾次。
通過以(yǐ)上操作,空白電流一般情況下會降低到*小(儀(yí)器達到平衡狀態),如果空白電流(liú)仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入(rù)所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢(jiǎn)查滴定池的磨口接(jiē)合麵密封情況,矽膠是否(fǒu)失效,以及陰極室的(de)清(qīng)洗和幹(gàn)燥劑效果是否良好。
在測量樣品中(zhōng)水分(fèn)的含量時,為了得到高精度的數據(jù),我們希望空白電流越小(xiǎo)越好。但是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示(shì)器複零,約一分鍾後,蜂鳴器(qì)響,終點指示燈亮(liàng)。數字顯示器仍然顯示為(wéi)零。此時,也可以進行(háng)測(cè)定(dìng)。當對(duì)測定精度有特殊(shū)要求或者被(bèi)測樣品中含有少量的水分時,應(yīng)當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測(cè)定(dìng)低含量的樣品(pǐn)有利。
三、儀器(qì)的標(biāo)定
當(dāng)達到(dào)初始平衡點,而且比較穩定時(shí),可用(yòng)純水進行標(biāo)定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純(chún)水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到(dào)陽極室(shì)試劑中,注意應使(shǐ)針尖插入(rù)到試劑中,並避免與滴定池(chí)內壁或電極(jí)接(jiē)觸,注入後滴(dī)定會自動開始。
4、蜂(fēng)鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)
示(shì)2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就可以進行試樣的標定(dìng)。
四、LYWS-8係列油微水測試儀測定條件的建立及操(cāo)作步驟
1、參(cān)數設置
首先按(àn)”確定(dìng)”鍵把菜單調到參數界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設定位置,按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度。
2、打印狀態
在參數設置內(nèi)有打印不(bú)打印兩種狀(zhuàng)態可選擇。
3、 日(rì)期、時間(jiān)設定
把菜單調到時間設定,按確立健(jiàn)數字(XXXX年(nián)XX月(yuè)XX日XX時XX分XX秒(miǎo))輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能(néng)/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都巳完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位(wèi)置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯(xiǎn)示微量(liàng)水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度(dù)為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按(àn)功(gōng)能確(què)立鍵屏幕(mù)顯示數字,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水(shuǐ)調整至平衡,巳用(yòng)過電解液(yè)剛開機時一般顯示過水,通過(guò)電解(jiě)滴定後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣(yàng)器(qì),抽取0.1u1水樣注(zhù)入滴定瓶(píng),同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次(cì)。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位),先按啟動鍵,屏(píng)幕顯示(shì)為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終點(diǎn)後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的(de)含水量。**使用儀器時或試樣不同時,需要(yào)注意試樣體積(jī)、比重與機內設置的體積、比重應相符(fú)。
(5)測量結果用(yòng)ugH2O單位來表示,樣(yàng)品中水分(fèn)含量由以下(xià)關係式計算:
(6)氣(qì)體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液(yè)體樣品相同,在(zài)此隻涉及(jí)采(cǎi)樣辦法,連接器見圖3。
在(zài)測定氣體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升的電(diàn)解液,確保氣體中的水分被充分被吸收,同時氣體(tǐ)的流速應(yīng)控製在大(dà)約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少,應注入大約20毫(háo)升的乙二醇補(bǔ)充。
注(zhù)意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小於1克的水進行反(fǎn)應,若測定時間過(guò)長,電解液敏(mǐn)感下降,應更換新鮮電解液。
2、不(bú)要用手直接去接解電(diàn)解液,如與皮膚接觸,應用水徹底衝洗幹淨,當使用有吡(bǐ)啶電解液時應有良好(hǎo)的通風設施。
二、測定的注意事項(xiàng)項
典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準(zhǔn)確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量來控製進樣量
水份含量進樣量 *大進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護(hù)與保養
一、LYWS-8係列油微(wēi)水測試儀儀器的安裝場所
1、應放(fàng)在避陽光處,室內溫(wēn)度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環境內工作
3、不(bú)要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊的更換
樣口注入口的矽膠(jiāo)墊長久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入而影響測定,應及時更換。
三、LYWS-8係列油(yóu)微水測試儀(yí)矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色變(biàn)至澆藍時,應更換新矽膠更(gèng)換時(shí)不要讓矽膠(jiāo)粉末裝入否則將造成陰極室、陽極(jí)室無法排氣,而終(zhōng)止電解。
四、LYWS-8係列油微水測試儀滴(dī)定池(chí)磨口保養
每7-8天內要轉動一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時應重新塗薄薄的一層真空脂,重(chóng)新裝入,否則過長時間的使用,可能拆不下來。
五(wǔ)、LYWS-8係(xì)列油微水測試儀電極插(chā)頭、插座保(bǎo)養
1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動,會使其接觸不(bú)佳(jiā)。應對插(chā)頭部分別擦試金屬部位使其接觸(chù)良好(hǎo)。
2、長時間的應用插頭、插座會粘附上汙(wū)垢,使其接觸不佳,這時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接(jiē)觸良好。
六(liù)、LYWS-8係列油(yóu)微水測試儀矽膠更換(huàn)
1、當幹(gàn)燥管裏的矽膠由(yóu)蘭色變至淺(qiǎn)蘭色時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注(zhù)意不(bú)要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出現下列故障(zhàng)。
⑴電解液(yè)從陰極室全部排出,陰極(jí)無電解液而使電解電(diàn)流終止。(見圖9)
⑵陽極室電解液浸入陰極室,使(shǐ)碘離子聚(jù)集並沉積在(zài)陶瓷極板上(shàng),而降低電解效率。(見圖9)
七、LYWS-8係列油微水測試儀滴定池磨口的保養
大(dà)約一星期內要轉動一下滴定池的磨口連(lián)接處,在(zài)不能輕鬆轉動時(shí),應重新塗上薄薄的一層真空脂(zhī),(注意:真空脂不易塗得過多,否則(zé)使其進入滴(dī)定池而造成測量誤差)如果不這樣檢查,真空脂就會(huì)變硬,磨口連接的零件就可能拆不下來。因此要經常保養好,使他們便於拆卸清洗。
滴定池磨(mó)口粘結處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起,不易拆卸時,按下程序(xù)拆卸:
1、排去滴定池中的電解液,並(bìng)衝洗幹淨(jìng)。
2、在磨口結合處周圍注入少量的(de)丙酮,然後用手輕輕地轉動磨(mó)口處零件(jiàn),即可拆(chāi)卸。
3、如仍不能拆卸,請將滴定池放入2升的(de)燒杯中,慢慢加入(rù)濃(nóng)度為5%的(de)氯化鉀溶液浸泡,其液麵位置見圖10,必須十分注意,不要讓測量(liàng)電極、陰極室電極的引(yǐn)線套端頭進入液體,浸泡(pào)約十幾個小時或者24小時後,即可拆卸(此方法可重複進行)。